Для того чтобы устранить недостатки, присущие процессу настаивания, было предложено несколько новых методов экстрагирования. Из них наибольшее распространение получил предложенный в первой половине XIX столетия метод, называемый вытеснением или перколяцией (от латинского слова percolare, что значит «обесцвечивать»). Этот метод, подобно настаиванию, в настоящее время может применяться только при экстрагировании относительно небольших количеств растительного материала.

Перколяция отличается от метода настаивания (мацерации) тем, что полученный перколят непрерывно вытесняется чистым извлекателем и процесс производится в особых конусообразных или цилиндрических аппаратах, называемых вытеснителями или перколят орами.

Сущность перколяции заключается в следующем. Из измельченного растительного материала удаляют пыль, так как мельчайший порошок может образовать с извлекателем тестообразную массу, через которую не будут проходить ни извлекатель, ни полученный перколят. (В отдельных случаях удаление пыли не обязательно). В зависимости от характера растительного материала и извлекателя берут материал крупностью от 0,2 до 3 мм длиной и шириной (редко — больше); толщина зависит от характера материала.

Отвешенное количество порошка тшательно смешивают в отдельном сосуде с небольшим количеством извлекателя так, чтобы получился увлажненный материал. Непосредственно в перколяторах, имеющих удлинённую форму, нельзя достигнуть достаточного смачивания, ибо среди смоченного порошка могут оставаться комки сухого материала, в которые извлекатель не проникает во время экстрагирования, особенно в тех случаях, когда материал плохо смачивается извлекателем. К тому же многие порошки при соприкосновении с жидкостью сильно разбухают и увеличиваются в объеме. Если перколятор наполнен таким материалом, то во время настаивания часть порошка может из него «выползти», а при плотно закрытой крышке содержимое его иногда настолько спрессовывается, что жидкость в дальнейшем не проходит через порошок.

Чтобы мелкий порошок не закупорил выходного отверстия; в кране, на дно перколятора кладут дырчатый кружок, покрытый полотном или иной тканью. Через это устройство производится также первоначальное процеживание получаемого перколята.

Набухший растительный материал перекладывают в перколятор на ложное дно и слегка утрамбовывают, чтобы в нем не оставалось больших пустот, иначе в процессе перколяции израсходуется чрезмерно большое количество спирта. Массу нельзя уплотнять слишком сильно, так как тогда извлекатель через нее не будет проходить. Для правильной укладки материала и более равномерного извлечения внутри перколятора иногда устанавливают один или несколько дырчатых дисков. • ¦

Примечание. Если извлекатель хорошо смачивает растительный материал и хорошо проходит через всю его массу, то предварительное смачивание такого сырья становится излишним. В этих случаях экстрагируемое вещество засыпают небольшими лор-циями в перколятор и сразу же заливают извлекателем. Затем жидкость послойно тщательно перемешивают с твердыми веществами. При наполнении перколятора необходимо учитывать коэффициент набухания экстрагируемого материала.

На поверхность порошка в перколяторе кладут кружки фильтровальной бумаги или полотна, поверх которых накладывают тяжелый металлический диск с отверстиями. При небольшой скорости протекания жидкости и относительно крупных и тяжелых частицах экстрагируемого сырья необходимость в этом отпадает.

Под перколятор подставляют приемник, открывают для выхода воздуха нижний кран и5 наливают в верхнюю часть экстрактора столько извлекателя, чтобы он прошел через весь слой растительного материала и стал вытекать в приемник. Затем кран закрывают и доливают столько извлекателя, чтобы над порошком, в зависимости от количества растительного материала, образовался слой жидкости толщиной от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров.

Для проверки равномерности заполнения перколятора и полного удаления воздушных «мешков» через нижний кран выливают некоторое количество жидкости, которую опять наливают в перколятор. Если после этого уровень жидкости не снизился, перколятор плотно закрывают и оставляют при комнатной температуре: на 24 ч в случае, когда растительный материал рыхлый и лекарственные вещества экстрагируются легко, или на 48 чу когда материал грубый, твердый (кора, корки) и экстрагирование протекает медленно. Если жидкость полностью пропитала материал и вытеснила весь воздух, то слой ее над материалом за это время не опустится; в противном случае в перколятор доливают извлекатель до прежнего уровня.

По истечении указанного срока кран осторожно открывают и выпускают перколят с определенной скоростью (см. ниже), непрерывно доливая в перколятор свежий извлекатель, чтобы над материалом сохранялся его постоянный слой.

Автоматическое регулирование притока извлекателя показано на рис. 265, а. Бутыль 1 является регулятором уровня жидкости в перколяторе 3. Жидкость из бутыли стекает только тогда, когда в нее попадает воздух из трубки 2, а это происходит при снижении уровня жидкости в перколяторе ниже нижнего края трубки 2.

Получаемое извлечение должно стекать из перколятора с определенной скоростью. Если выпускать жидкость очень быстро, то извлекатель лишь смочит поверхность растительного сырья, мало проникая внутрь клеток. При такой перколяции получится много перколята, но концентрация его будет сравнительно невелика. Если выпускать жидкость слишком медленно, то затрачивается меньше извлекателя и перколят получится более концентрированный, но в значительно меньшем количестве.

В больших перколяторах, когда вытекающие капли сливаются в струю и их нельзя сосчитать, исходят из такого расчета: в один час должно вытечь от 1/48 до 1/24 части перколята от используемого объема перколятора.

Процесс перколяции продолжается до тех пор, пока не будет достигнута полнота извлечения, что обычно происходит при израсходовании в среднем от четырех до восьми частей извлекателя на одну часть материала. Момент окончания экстрагирования определяют по полному обесцвечиванию стекающего перколята или другими органолептическими методами. Эти методы не совсем точны, так как не дают точного представления о полноте экстрагирования лекарственных веществ. Например, обесцвечивание вытекающей жидкости служит признаком полного экстрагирования всех. пигментов, но в растительном материале могут быть и труднорастворимые алкалоиды и другие вещества, дающие неокрашенные растворы, — в таком случае лекарственные вещества могут остаться неизвлеченнымй.

Более точны химические методы определения полноты экстрагирования. Для этого берут последние капли перколята, в которых качественным химическим анализом определяют присутствие лекарственных веществ. При отрицательной реакции перколяцию прекращают.

Полученный перколят после отстаивания, фильтрования и доведения до нормы отпускают как готовый продукт или подвергают дальнейшей обработке, например выпариванию, осаждению балластных веществ и т. д.

Если извлекатель, оставшийся в растительном материале, представляет ценность, то его регенерируют путем перегонки с водяным паром или вытеснения водой в том же перколяторе.

Достоинством процесса перколяции является то, что относительно быстро можно достигнуть полноты извлечения материала. К недостаткам, этого метода следует отнести то, что перколят получается сильно разбавленным.

- Читать далее "Перколяторы. Виды перколяторов в фармации."